頂空氣相色譜系列講座（12）  

煤氣的頂空氣相色譜分析

煤氣是用煤生成焦炭過程產(chǎn)生的一種伴生氣，也有人工配制的煤氣，由于各地不同質(zhì)量的煤產(chǎn)生的伴生氣和配制方法比例不盡相同，但主要成分相近，如含N2、CO、CO2、CH4 、H2等，而天然氣和液化石油氣不含N2、CO、CO2、H2成分。因煤氣燃值低又含有毒氣體CO，已逐步被天然氣和液化石油氣所取代。家用煤球爐不慎造成煤氣中毒，老百姓常提到的這種煤燃燒不*產(chǎn)生的氣與伴生氣不同，它的主要成分是CO。

一、主要成分介紹

煤氣是一種混合氣其主要含有N2、CH4、CO、CO2、H2，有些煤氣還含有少量C2~C5烴類，較常見的是C2H4、C2H6及少量H2S、NH3、苯類物等。

煤燃燒不*產(chǎn)生的中毒煤氣其主要成分是CO。



二、煤氣取樣方法

⑴ 用取樣管直接引入色譜儀，這種色譜儀自動取樣系統(tǒng)，是一種準(zhǔn)確且無干擾的取樣方式（國內(nèi)外均有產(chǎn)品）。

⑵ 球膽取樣，球膽中的氣體樣品先進六通閥，再進色譜進樣口，此種方式進樣時注意防止混入空氣。

⑶ 注射針從管路中取樣，或從球膽中抽樣后，立即進入色譜進樣口。這種方式進樣易引入空氣，操作關(guān)鍵在于能否把注射器內(nèi)的殘留空氣排凈，對100μL 以下的微量注射器易辦到，但對0.5mL以上的一次性醫(yī)用注射器就比較困難。



三、二種分析系統(tǒng)

1、雙柱分析系統(tǒng)

⑴ 雙柱雙氣路TCD分析。色譜柱A路用分子篩柱；B路用有機擔(dān)體Porapak Q（50~80M）。這種分析需在雙柱上分兩次進樣。一般色譜儀均能辦到。可以相互彌補分離效果。

⑵ 串聯(lián)雙柱單氣路TCD分析。色譜柱*根為有機擔(dān)體Porapak Q（50~80M），第二根為分子篩柱。這種分析只需一次進樣，常見色譜儀需改裝后或用色譜儀才適用。

2、雙柱切換分析系統(tǒng)

煤氣先經(jīng)過有機擔(dān)體柱，分出C2H4、C2H6和CO2三個組分及H2、N2、CO、CH4合峰，經(jīng)TCD檢測后，由切換閥將合峰送入分子篩柱再分離、再經(jīng)TCD檢測，同時將其它組分全部放空。這種分析全過程多為微機控制四通道全自動氣體分析用色譜儀來完成，可自動采樣、進樣、自動切換分析、自動打印結(jié)果。我國九十年代已有全自動氣體分析用產(chǎn)品。



四、低含量成分分析

1、煤氣中H2S和NH3的分析

水氣存在影響H2S和NH3的分析，要求對煤氣脫水處理后進行分析，⑴ 用Porapak Q柱，柱溫60℃恒溫，或用程序升溫40℃(2min)以5℃/min升至100℃。⑵ 用GDX-303柱分析H2S出峰窄而且對稱，效果不錯。但對NH3分析時拖尾嚴(yán)重，發(fā)現(xiàn)用多稀多胺處理過的GDX柱進行分析，NH3峰形有明顯改進。

2、煤氣中的粗苯和萘的分析

用毛細(xì)柱OV-17（26m×0.32mm×0.25μm），柱溫96℃（8min）以4℃/min升至180℃（見純品分離圖）。和填充柱3%SE-30（4m×0.3mm）80℃（3min）以5℃/min升至150℃等，